|
| |
|
|
Analýza produktů metateze kardanolů pomocí metody HPLC-MS/MS
Flenerová, Zuzana ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Vrkoslav, Vladimír (oponent)
Kardanoly jsou v dnešní době stále více používanými látkami v průmyslu polymerů, barviv, brzdných materiálů, ad. Tyto látky podobné lipidickým sloučeninám podléhají za správných podmínek metatezi. Hlavním cílem diplomové práce je analýza produktů metateze kardanolů metodou HPLC-MS/MS. Pro kvantitativní HPLC analýzu byl připraven standard 3,3'-hexadec-8-en-1,16-diyldifenol, který je při metatezi kardanolů jedním z hlavních produktů. Tento standard byl připraven ve dvou krocích. Prvním krokem byla ethenolýza kardanolů za vzniku 3-(non-8-en-1-yl)fenolu. Druhým krokem přípravy byla homometateze 3-(non-8-en-1-yl)fenolu. Standard byl charakterizován pomocí metod HPLC/MS, EI-MS, ESI-MS/MS, UV/VIS, IR, Ramanovy a NMR spektroskopie. Druhá část práce je věnována studii mechanismu lokalizace dvojné vazby na dlouhých uhlovodíkových řetězcích metodou acetonitrilové APCI-MS. S pomocí jednoduchých modelových alkenů byla metodami MS a MS/MS zkoumána tvorba aduktů [M + 55]+ , které v této metodě hrají klíčovou roli. Nakonec byla navržena struktura a mechanismus vzniku aduktů [M + 55]+ a způsob jejich fragmentace. Klíčová slova: Kardanol, metateze olefinů, HPLC-MS, lokalizace dvojných vazeb, APCI, acetonitril
|
|
|
Určení polohy dvojné vazby u voskových esterů pomocí dimethyldisulfidové derivatizace a hmotnostní spektrometrie
Háková, Martina ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Coufal, Pavel (oponent)
Voskové estery jsou významnou součástí přírodních vosků, které můžeme nalézt v mnoha živých organismech. Vlastnosti lipidů, včetně voskových esterů, mohou být podstatně ovlivněny polohou dvojné vazby. V této diplomové práci byla k určení polohy dvojné vazby využita dimethyldisulfidová (DMDS) derivatizace následovaná detekcí pomocí tandemové hmotnostní spektrometrie s chemickou ionizací za atmosférického tlaku (APCI) a s ionizací elektrosprejem (ESI). Podařilo se změřit APCI a ESI MS/MS spektra 8 různých voskových esterů lišících se polohou dvojné vazby. Ve spektrech byly identifikovány diagnostické ionty polohy dvojné vazby. Této metody by bylo možné využít při HPLC/MS analýzách voskových esterů, které nelze analyzovat pomocí GC/MS. Ukázalo se, že DMDS derivatizační reakce s hmotnostní detekcí s APCI ionizací je vhodná i pro určení polohy dvojné vazby u alkenů.
|
|
|
Analýza produktů metateze kardanolů pomocí metody HPLC-MS/MS
Flenerová, Zuzana ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Vrkoslav, Vladimír (oponent)
Kardanoly jsou v dnešní době stále více používanými látkami v průmyslu polymerů, barviv, brzdných materiálů, ad. Tyto látky podobné lipidickým sloučeninám podléhají za správných podmínek metatezi. Hlavním cílem diplomové práce je analýza produktů metateze kardanolů metodou HPLC-MS/MS. Pro kvantitativní HPLC analýzu byl připraven standard 3,3'-hexadec-8-en-1,16-diyldifenol, který je při metatezi kardanolů jedním z hlavních produktů. Tento standard byl připraven ve dvou krocích. Prvním krokem byla ethenolýza kardanolů za vzniku 3-(non-8-en-1-yl)fenolu. Druhým krokem přípravy byla homometateze 3-(non-8-en-1-yl)fenolu. Standard byl charakterizován pomocí metod HPLC/MS, EI-MS, ESI-MS/MS, UV/VIS, IR, Ramanovy a NMR spektroskopie. Druhá část práce je věnována studii mechanismu lokalizace dvojné vazby na dlouhých uhlovodíkových řetězcích metodou acetonitrilové APCI-MS. S pomocí jednoduchých modelových alkenů byla metodami MS a MS/MS zkoumána tvorba aduktů [M + 55]+ , které v této metodě hrají klíčovou roli. Nakonec byla navržena struktura a mechanismus vzniku aduktů [M + 55]+ a způsob jejich fragmentace. Klíčová slova: Kardanol, metateze olefinů, HPLC-MS, lokalizace dvojných vazeb, APCI, acetonitril
|
|
|
Určení polohy dvojné vazby u voskových esterů pomocí dimethyldisulfidové derivatizace a hmotnostní spektrometrie
Háková, Martina ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Coufal, Pavel (oponent)
Voskové estery jsou významnou součástí přírodních vosků, které můžeme nalézt v mnoha živých organismech. Vlastnosti lipidů, včetně voskových esterů, mohou být podstatně ovlivněny polohou dvojné vazby. V této diplomové práci byla k určení polohy dvojné vazby využita dimethyldisulfidová (DMDS) derivatizace následovaná detekcí pomocí tandemové hmotnostní spektrometrie s chemickou ionizací za atmosférického tlaku (APCI) a s ionizací elektrosprejem (ESI). Podařilo se změřit APCI a ESI MS/MS spektra 8 různých voskových esterů lišících se polohou dvojné vazby. Ve spektrech byly identifikovány diagnostické ionty polohy dvojné vazby. Této metody by bylo možné využít při HPLC/MS analýzách voskových esterů, které nelze analyzovat pomocí GC/MS. Ukázalo se, že DMDS derivatizační reakce s hmotnostní detekcí s APCI ionizací je vhodná i pro určení polohy dvojné vazby u alkenů.
|
host ::
RSS.